高溫凝膠滲透色譜儀又稱高溫尺寸排阻色譜儀(HT-SEC),是一種專用于分析高分子材料(尤其是聚烯烴類,如聚乙烯、聚丙烯等)在高溫溶解狀態(tài)下分子量及其分布的精密分析儀器。由于聚烯烴在常溫下不溶于常規(guī)溶劑,需在130℃–160℃的高溫下使用特殊溶劑(如1,2,4-三氯苯)才能完q溶解,因此必須采用耐高溫設(shè)計的GPC系統(tǒng)。
該儀器主要由高溫輸液泵、高溫自動進樣器、高溫柱溫箱(內(nèi)置多根交聯(lián)聚苯乙烯-二乙烯基苯凝膠色譜柱)、高溫示差折光檢測器(RID)或粘度檢測器、紅外檢測器(IR)及數(shù)據(jù)處理工作站組成。其工作原理基于“尺寸排阻”機制:高分子溶液在高溫流動相推動下通過多孔凝膠填料,大分子因無法進入孔隙而先流出,小分子則因深入孔道而滯后,從而按分子尺寸(流體力學(xué)體積)實現(xiàn)分離。通過與已知分子量標(biāo)準(zhǔn)品對比,可計算出樣品的數(shù)均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)、Z均分子量(Mz)及分子量分布寬度(?=Mw/Mn)。
一、泵系統(tǒng)
溶劑儲存器:用于存放流動相(即溶劑),為系統(tǒng)提供恒定的溶劑供應(yīng)。溶劑儲存器通常由耐腐蝕材料制成,如不銹鋼或玻璃,以確保與溶劑不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并具備足夠的強度和容積。
脫氣裝置:用于去除溶劑中的氣體,以防止氣泡對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。脫氣裝置通常采用真空脫氣或超聲波脫氣的方法,確保溶劑的純凈度。
高壓泵:將溶劑從溶劑儲存器輸送到系統(tǒng)中,并保持一定的壓力。高壓泵要求穩(wěn)定性好、脈動小,以保證溶劑流速的穩(wěn)定。常用的泵類型有恒流泵和往復(fù)式柱塞泵,其流速范圍通常在0.1-10.0ml/min之間,重復(fù)性≤0.07%。
二、進樣系統(tǒng)
自動進樣器:用于將樣品溶液注入系統(tǒng)。自動進樣器通常具有精確的體積控制,以保證每次進樣的重復(fù)性。在凝膠滲透色譜儀中,自動進樣器可能配備有烘箱室,以設(shè)定特定的進樣溫度,如160攝氏度。
進樣閥:作為進樣系統(tǒng)的關(guān)鍵部件,進樣閥能夠精確控制樣品的注入量和注入時間,確保分析的準(zhǔn)確性。
三、色譜柱系統(tǒng)
色譜柱:是凝膠滲透色譜儀的核心部件,用于分離不同分子量的聚合物。色譜柱內(nèi)填充有多孔的固定相,如交聯(lián)聚苯乙烯-二乙烯基苯微球等。不同分子量的聚合物在柱內(nèi)通過時,會根據(jù)其大小被不同程度地滯留,從而實現(xiàn)分離。
柱溫箱:用于保持色譜柱的溫度穩(wěn)定。由于聚合物的溶解度和擴散系數(shù)受溫度影響較大,因此需要嚴(yán)格控制柱溫以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。凝膠滲透色譜儀的柱溫箱通常具備寬溫度范圍,如室溫到220攝氏度,并具備高溫度穩(wěn)定性,如≤每小時0.05攝氏度。
前置柱:在色譜柱前設(shè)置前置柱,可以進一步凈化樣品,防止雜質(zhì)進入色譜柱,保護色譜柱并延長其使用壽命。
四、檢測系統(tǒng)
檢測器:用于檢測流出色譜柱的聚合物溶液。常用的檢測器有折光指數(shù)檢測器(RI)、紫外檢測器(UV)、蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)、粘度檢測器以及激光光散射檢測器等。檢測器的選擇取決于樣品的性質(zhì)和分析要求。在凝膠滲透色譜儀中,可能配備多檢測器系統(tǒng),如粘度、激光散射、紅外三檢測器系統(tǒng),以提供更全面的樣品信息。
信號處理與傳輸:檢測器產(chǎn)生的信號需要經(jīng)過處理和傳輸,才能被數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)接收和分析。這通常通過光纖或其他信號傳輸方式實現(xiàn)。
五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
數(shù)據(jù)采集卡:用于接收檢測器的信號,并將其轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號,以便計算機進行處理。
計算機:作為數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的核心部件,計算機負責(zé)接收、存儲、處理和分析數(shù)據(jù)。它通常配備有專業(yè)的色譜分析軟件,能夠?qū)崿F(xiàn)數(shù)據(jù)的實時采集、處理、存儲和報告生成。
軟件功能:色譜分析軟件具備多種功能,如色譜圖顯示、峰識別、積分計算、分子量分布分析等。它還能夠根據(jù)用戶需求生成各種報告和圖表,方便用戶進行數(shù)據(jù)分析和結(jié)果展示。
六、輔助系統(tǒng)
廢液收集器:用于收集流出系統(tǒng)的廢液。廢液收集器通常具有一定的容量,以便于集中處理廢液,防止環(huán)境污染。
在線過濾模塊:在樣品進入色譜柱前進行在線過濾,以去除樣品中的雜質(zhì)和顆粒物,保護色譜柱并延長其使用壽命。
氮氣噴射裝置:用于溶劑的脫氣和保護,防止溶劑在高溫下氧化或變質(zhì)。
